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客戶案例
降冰片烯(NB)合成實驗裝置

關于降冰片烯(NB)合成實驗裝置,無論采用氣相工藝還是液相反應工藝,如何通過設計特殊結構的反應器,以提高其兩種原料的混合效果是技術突破的關鍵所在。森朗儀器公司采用多釜并聯方式,配合固定床反應裝置,來實再工藝升級,制備出NB,可以用于生產光電子材料、特種合成橡膠、工程塑料和形狀記憶材料等。

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降冰片烯(NB)合成實驗裝置,反應機理

降冰片烯(NB),化學名為雙環[2.2.1 ]-2_庚烯,分子式C?H??,沸點96°C,熔點44~46°C,閃點-15°C,密度0.950g/cm?3;,折光率1.4475,常溫下為白色透光結晶,易升華。降冰片烯(NB)主要用于環烯烴共聚物(COC或COP)合成。COP/COC具低密度、低吸濕性、高透明性、高耐熱性、高耐水解性以及優良的加工性等優勢可以用于醫用材料、手機、電腦、液晶電視等領域,未來幾年COP/COC材料預灌封注射器將逐步取代傳統型玻璃安甑、西林瓶、普通注射器。降冰片烯(NB)的制備均采用雙環戊二烯(DCPD)或環戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應路線,Diels-Alder反應是一步進行的環加成協同反應,也稱雙烯合成。該類反應進行時鍵的斷裂和生成是同時進行的,反應過程中只有鍵變化的過渡態,一步發生成鍵和斷鍵,沒有自由基或離子等活性中間體產生。

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由于乙烯不含吸電子性質的取代基,在作為親二烯體發生Diels-Alder反應時,因匹配軌道間的能級差較大,反應比較困難,為提高對乙烯反應活性采取提高壓力、升高溫度的辦法。雙環戊二烯(DCPD)在170℃以上高溫分解CPD,平衡向生成CPD的方向移動。乙烯與CPD的反應是強放熱反應,CPD經加熱連續發生放熱反應,形成DCPD低聚物及低聚物繼續聚合生成DCPD聚合物,這些因素給NB生產過程帶來安全隱患。

降冰片烯(NB)合成實驗裝置

降冰片烯(NB)的制備均采用雙環戊二烯(DCPD)或環戊二烯 (CPD)與乙烯的Diels-Alder反應路線。在反應過程中,溫度越高和CPD濃度有利用于多聚物及聚合物的生成,而控制的最有效的辦法是提高反應體系中乙烯濃度并加速乙烯和CPD雙烯合成反應速率,盡可能快地消耗 DCPD解聚生產的CPD。這就要使CPD和乙烯在反應器中均勻混合,提高生成NB反應的選擇性,同時,最大限度地減少 CPD多聚物及聚合物的生成。因此,如何設計出傳熱效率高、具有特殊結構的反應器以提高其混合效果是技術關鍵。

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降冰片烯(NB)合成實驗裝置,根據操作條件下CPD或DCPD狀態的不同,NB及其衍生物的生產工藝可分為液相反應工藝和氣相反應工藝兩種。在液相反應工藝中,CPD或DCPD在反應過程中呈液態,乙烯氣體溶于液相后進行加成反應;氣相反應工藝則是先對CPD或DCPD進行加熱,使之氣化,與乙烯混合后進入反應器進行反應。與液相反應工藝相比,氣相反應工藝中物料混合得更加充分,極大地遏制了副反應的發生,選擇性高。但由于氣相反應工藝的反應物和產品均處于氣相狀態,摩爾體積大幅提高,受反應器體積和處理量的制約,氣相工藝停留時間較液相工藝大大縮短, DCPD轉化率仍相對偏低、產量低。而液相反應工藝副反應多,容易產生多聚物或聚合物,造成反應器及有關設備的堵塞,而在加入惰性溶劑后,可以有效抑制多聚物或聚合物的生成、提高反應的選擇性。無論液相反應工藝還是氣相反應工藝,只要解決好物料在反應器中均勻混合,在生產中無論采用哪種工藝都具有可行性。因此,無論是哪種反應器,提高氣液混合效果,不僅是在進料方式上有創新,更要在反應器內部結構設計上、內部混合方式上有新思路、新突破,多維度提高物料接觸面積,促進物料混合,總的設計原則是轉化率高、成本低、投資少。

 


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